近日,大連化物所能源研究技術(shù)平臺核磁技術(shù)研究組(DNL2004)自主研制一套電化學(xué)-液體核磁共振聯(lián)用裝置,已成功實現(xiàn)二氧化碳電還原、乙醇和葡萄糖電氧化的核磁共振原位表征,現(xiàn)向所內(nèi)外開放檢測服務(wù)。
電化學(xué)-核磁共振(EC-NMR)是一類結(jié)合電化學(xué)和核磁共振方法、可實現(xiàn)亞赫茲譜分辨率或微米范疇空間分辨率(磁共振成像)的原位光譜電化學(xué)檢測技術(shù)。其中,電化學(xué)-液體核磁共振通過恒電位儀監(jiān)測調(diào)控電化學(xué)反應(yīng)中電勢電流的變化,同時通過液體核磁共振提供電化學(xué)反應(yīng)中間體和產(chǎn)物、反應(yīng)動力學(xué)等信息,實現(xiàn)電化學(xué)和核磁共振數(shù)據(jù)的平行采樣。電化學(xué)-液體核磁共振原位檢測可廣泛用于評價電催化劑、輔助了解電催化反應(yīng)機(jī)理和實時監(jiān)測反應(yīng)動力學(xué)等,在燃料電池、二氧化碳電催化轉(zhuǎn)化和平臺化合物制高值化學(xué)品等方面有廣闊的應(yīng)用前景。
在研制過程中,該團(tuán)隊通過屏蔽線纜和低通濾波器等措施,解決了核磁共振和恒電位儀之間的相互干擾;通過三電極和核磁管的特殊設(shè)計,提高了檢測靈敏度和譜峰分辨率。該裝置具備二氧化碳/氮?dú)獾葰夥障码姶呋舜殴舱裨粰z測和電催化劑低溫反應(yīng)監(jiān)測與評價能力。
該工作得到了中科院儀器設(shè)備功能開發(fā)技術(shù)創(chuàng)新項目資助。