晶界作為材料中廣泛存在的重要缺陷，它的結(jié)構(gòu)和行為很大程度上決定了多晶材料的物理、化學(xué)和力學(xué)性能。一個(gè)多世紀(jì)以來，晶界結(jié)構(gòu)和行為的研究一直是材料科學(xué)的一個(gè)研究焦點(diǎn)。雖然透射電子顯微技術(shù)的發(fā)展已經(jīng)將材料研究推進(jìn)到亞埃尺度，但是由于晶界結(jié)構(gòu)本身的復(fù)雜性以及傳統(tǒng)透射電鏡二維投影成像模式的限制，人們對實(shí)際晶體材料中的晶界結(jié)構(gòu)的認(rèn)知還極其有限。因此，從實(shí)驗(yàn)上實(shí)現(xiàn)晶界三維原子結(jié)構(gòu)成像對深入認(rèn)識晶界具有重要意義。
目前，傳統(tǒng)透射電子顯微技術(shù)（包括透射成像或者掃描透射成像）可以對百納米厚度的樣品進(jìn)行形貌和原子結(jié)構(gòu)的投影成像。盡管像差校正技術(shù)已將透射電鏡的分辨率提高到亞埃尺度，但是二維投影所包含的有限性信息極易使人們對材料真實(shí)三維結(jié)構(gòu)的認(rèn)識產(chǎn)生偏差甚至誤解。因此，通過三維成像直接從納米，甚至原子尺度解析材料的三維結(jié)構(gòu)變得尤為重要。電子層析三維重構(gòu)技術(shù)（Electron Tomography）是電子顯微術(shù)與計(jì)算機(jī)圖像處理相結(jié)合而形成的一門具有重要應(yīng)用前景的新技術(shù)。近年來，隨著電子顯微鏡、計(jì)算機(jī)技術(shù)和圖像處理算法的飛速發(fā)展，電子層析三維重構(gòu)技術(shù)在生物、化學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
近日，金屬所沈陽材料科學(xué)國家研究中心材料結(jié)構(gòu)與缺陷研究部杜奎課題組與合作者實(shí)現(xiàn)了原子分辨率電子層析三維重構(gòu)技術(shù)，并成功地解析了金屬晶界的三維原子結(jié)構(gòu)，包括大角的結(jié)構(gòu)單元型晶界和小角的位錯(cuò)型晶界。這一研究結(jié)果以“Three-Dimensional Atomic Structure of Grain Boundaries Resolved by Atomic-Resolution Electron Tomography”為題發(fā)表在《Matter》上。
與傳統(tǒng)研究中普遍認(rèn)為的晶界具有一維平移周期性不同，該研究表明實(shí)際晶體材料中大角晶界的結(jié)構(gòu)單元在三維空間不具有平移周期性。晶界原子配位數(shù)分析與曲率分布表明大角晶界的結(jié)構(gòu)單元分布與晶界局部曲率有關(guān)。小角晶界的三維重構(gòu)結(jié)果表明晶界位錯(cuò)形成了大量割階和扭折。從三維原子尺度對割階和扭折直接成像從實(shí)驗(yàn)上證實(shí)了半個(gè)多世紀(jì)前理論上提出的位錯(cuò)割階和扭折模型。基于晶界原子坐標(biāo)，可以同時(shí)獲得晶界的晶體學(xué)信息與三維原子結(jié)構(gòu)，由此能夠全面解析晶界結(jié)構(gòu)信息。通過電子層析三維重構(gòu)技術(shù)所獲得的晶界三維原子結(jié)構(gòu)為后續(xù)晶界實(shí)驗(yàn)研究與計(jì)算模擬提供了重要參考，可以推動(dòng)晶界結(jié)構(gòu)與行為、晶界-位錯(cuò)交互作用的研究。
該研究得到了國家自然科學(xué)基金、國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃等項(xiàng)目的資助。
圖1 雙晶及多晶金屬的原子分辨率電子層析三維重構(gòu)
圖2 大角晶界（結(jié)構(gòu)單元型晶界）的三維原子結(jié)構(gòu)、晶界原子配位數(shù)與結(jié)構(gòu)單元組態(tài)分析
圖3 小角晶界（位錯(cuò)型晶界）的三維原子結(jié)構(gòu)、晶界位錯(cuò)的扭折和割階組態(tài)及行為
